1. Co to jest spektrometr?

Spektrometr to pojęcie zbiorcze opisujące przyrząd, który oddziela i mierzy składowe spektralne charakterystyki fizycznej. Są to urządzenia, które mierzą zmienną ciągłą, w której składniki widma są oddzielone od ich oryginalnej mieszanki.

Istnieje kilka odmian spektrometrów, a niektóre z najczęściej występujących to spektrometr magnetycznego rezonansu jądrowego (NMR), spektrometr masowy i spektrometr optyczny.

1.1 Spektrometr NMR

Spektrometr NMR obserwuje i mierzy oddziaływanie spinów jąder, gdy próbka jest umieszczona w silnym, stałym polu magnetycznym. Sygnał NMR powstaje, gdy jądra oddziałują z polem magnetycznym z częstotliwością, która rezonuje z częstotliwością jąder.

Wewnątrzcząsteczkowe pole magnetyczne otaczające atom w cząsteczce zmienia się wraz z częstotliwością rezonansową, ujawniając w ten sposób strukturę molekularną próbki.

1.2 Spektrometr mas

Spektrometr mas mierzy stosunek masy do ładunku jonów i identyfikuje skład pierwiastków obecnych w próbce. Działa to poprzez jonizację próbki, co powoduje, że niektóre cząsteczki stają się naładowane i rozdzielają się zgodnie z ich stosunkiem masy do ładunku.

Jony te są następnie wykrywane przez urządzenie, które może wykrywać naładowane cząstki.

1.3 Spektrometr optyczny

Spektrometr optyczny mierzy właściwości światła, zwykle w pobliżu obszaru optycznego w widmie elektromagnetycznym, tj. światło ultrafioletowe, widzialne i podczerwone.

Zmiana w absorpcji i emisji natężenia światła wraz z długością fali pozwala na identyfikację materiałów.

W tym artykule skupimy się na spektrometrze optycznym. 

2. Zasada działania spektrometru

Spektrometr składa się z trzech głównych elementów – szczeliny wejściowej, siatki i detektora.

2.1 Szczelina wejściowa

Światło ze źródła wpada do szczeliny wejściowej, a wielkość szczeliny określa ilość światła, jaką może zmierzyć przyrząd. Rozmiar szczeliny wpływa również na rozdzielczość optyczną spektrometru, gdzie im mniejszy rozmiar szczeliny, tym lepsza rozdzielczość.

Wiązka staje się rozbieżna po przejściu przez szczelinę i odbijając rozbieżną wiązkę na lustrze kolimacyjnym, wiązka zostaje skolimowana. Skolimowane promienie są następnie kierowane na siatkę dyfrakcyjną. Siatka działa jak element dyspersyjny i dzieli światło na składowe długości fal.

2.2 Krata

Monochromator wykorzystuje zjawisko dyspersji optycznej w pryzmacie lub dyfrakcji z siatek dyfrakcyjnych w celu wybrania określonej długości fali światła. W tradycyjnych spektrometrach do rozpraszania światła używano pryzmatów.

Jednak wraz z wynalezieniem siatki dyfrakcyjnej stał się najczęściej używanym monochromatorem we współczesnych spektrometrach, ponieważ ma więcej zalet nad pryzmatem. 

Oba urządzenia są w stanie rozszczepić światło na kilka kolorów, ale można wykonać siatkę dyfrakcyjną, aby rozłożyć kolory pod większym kątem niż pryzmat. Pryzmaty mają również wyższą dyspersję tylko w obszarze UV, podczas gdy siatki dyfrakcyjne mają wysoką i stałą dyspersję w widmie UV, VIS i IR. 

Gdy światło trafi na siatkę dyfrakcyjną, każda długość fali jest odbijana pod innym kątem. Siatki dyfrakcyjne o różnych rozmiarach są również wykorzystywane do określania różnych zakresów długości fal.

Po odbiciu od siatki wiązka ponownie staje się rozbieżna, trafia więc w drugie zwierciadło, aby zogniskować i skierować ją w stronę detektora.

2.3 Detektor

Detektor przechwytuje widma światła i mierzy natężenie światła w funkcji długości fali. Dane te są następnie digitalizowane i nanoszone na oprogramowanie w postaci wykresu.

3. Części spektrometru

W powyższej sekcji omówiono działanie spektrometru. W tej sekcji omówione zostaną komponenty spektrometru i różnorodność dla każdego komponentu.

3.1 Źródła światła

Źródła światła powszechnie spotykane w spektrometrze są wykonane z halogenków wolframu, deuteru, łuków ksenonowych, diod LED, rtęciowo-argonowych, cynku lub laserów.  

3.2 Szczelina wejściowa

Szczeliny są dostępne w różnych rozmiarach, od 5 μm do 800 μm o wysokości od 1 mm do 2 mm. Wielkość szczeliny zależy od zastosowania, a najczęściej stosowane szczeliny mają szerokość 10, 25, 50, 100 i 200 μm.

3.3 luster

Najpopularniejszymi rodzajami luster są zazwyczaj lustra płaskie i sferyczne. Zwierciadła sferyczne można podzielić na dwa rodzaje – zwierciadła sferyczne wklęsłe i wypukłe. Jednak w spektrometrze zwykle stosuje się wklęsłe zwierciadła sferyczne.

3.4 Kraty dyfrakcyjne

Na rynku dostępne są dwa rodzaje siatek dyfrakcyjnych – Ruled Grating i Holographic Grating.

Siatka liniowana jest wytwarzana przez fizyczne wytrawienie rowków na powierzchni odbijającej światło za pomocą narzędzia w kształcie diamentu na maszynie liniującej, podczas gdy siatka holograficzna jest wytwarzana w procesie znanym jako litografia interferencyjna, który tworzy wzór interferencyjny za pomocą dwóch wiązek UV. 

Kraty rządzone mogą być emitowane na określonych długościach fal i zwykle mają wyższą wydajność niż siatki holograficzne.

Siatki holograficzne mają zwykle bardziej jednolity kształt rowków i odstępy oraz generują mniej światła rozproszonego, ponieważ są wytwarzane optycznie.

3.5 XNUMX posiadaczy

Próbki są zwykle cieczami, ale można również badać gazy i ciała stałe. Próbki są zwykle umieszczane w przezroczystej kuwecie zwanej kuwetą. W niektórych urządzeniach zamiast kuwet można również używać probówek. 

Materiał użyty do wytworzenia kuwety zależy od zakresu spektralnego, który obejmuje spektrometr. Topiona krzemionka lub szkło kwarcowe są powszechnie stosowane, ponieważ są przezroczyste w obszarach UV do IR.

3.6 Detektory

Istnieje wiele różnych detektorów używanych w różnych spektrometrach, a niektóre powszechnie stosowane detektory to fotopowielacz (PMT), fotodioda, matryca fotodiod, urządzenie ze sprzężeniem ładunkowym (CCD), bolometr i analizator wielokanałowy (MCA).

3.7 Interfejs

Większość systemów spektrometrów łączy się z komputerem przez USB, RS-232 lub Ethernet. Wraz z postępem technologicznym nowsze systemy mogą przesyłać dane bezprzewodowo za pomocą Wi-Fi i Bluetooth.

Oprogramowanie 3.8

Wiele programów można zaimplementować do użytku ze spektrometrami do akwizycji danych. Większość firm produkujących przyrząd dostarczałaby również oprogramowanie kompatybilne z produkowanym przez nich spektrometrem. Na przykład, Spektrometry StellarNet pochodzą z oprogramowaniem znanym jako SpectraWiz.

Oprócz takiego gotowego oprogramowania są inne, które pozwalają na kodowanie i tworzenie własnego programu oraz dostosowywanie go do własnych potrzeb, tj. LabVIEW, Visual C, C#, VB, VBA dla MS Excel i MATLAB.

4. Korzystanie ze spektrometru

Istnieje kilka zastosowań spektrometru.

Przykładem może być spektrometr UV wykorzystujący zakres spektralny 200 – 400 nm, zainstalowany ze szczeliną wejściową o szerokości 200 μm, wraz z siatką holograficzną o wielkości rowka 2400 g/mm i detektorem CCD 2000 pikseli, może wykryć zanieczyszczenia w cząsteczkach organicznych – takich jak benzen, który jest powszechnym zanieczyszczeniem występującym w cykloheksanie, a jego obecność można łatwo wykryć dzięki absorpcji z pikiem przy 255 nm w widmie.

5. Rodzaje spektrometrów optycznych

Spektrometry optyczne można sklasyfikować na dwa sposoby. Pierwszy sposób polega na ich długości fali, a drugi na ich właściwościach interakcji ze światłem. 

5.1 Długość fali

  • Ultrafioletowe (UV)

Spektroskopia UV wykorzystuje światło w zakresie UV o długości fali od 200 do 400 nm do pomiaru ilości światła pochłanianej lub odbijanej przez próbkę oraz do określenia stężenia pierwiastków w próbce. 

Elektrony w próbce są wzbudzane ze stanu podstawowego do stanu o wyższej energii, gdy cząsteczki absorbują energię emitowaną przez światło UV. Ilość energii jaką posiadają elektrony jest proporcjonalna do długości fali, którą mogą one pochłonąć.

Identyfikacja próbki odbywa się poprzez porównanie widma wytwarzanego, gdy próbka absorbuje światło UV z widmami znanych związków.

Spektrometr UV zazwyczaj wykorzystuje lampy łukowe deuterowe, ksenonowe lub halogenowe wolframowe. Stosowanym rodzajem siatki jest zwykle siatka holograficzna, a stosowanym detektorem jest zwykle PMT, fotodioda, matryca fotodiodowa lub CCD. Detektory zwykle mają rozmiar piksela 14 μm na 200 μm.

Spektrometr UV jest powszechnie stosowany w branżach takich jak materiałoznawstwo, kontrola jakości, petrochemia, żywność i rolnictwo, nauki przyrodnicze, komponenty optyczne itp.

Jest również zwykle używany w zastosowaniach, takich jak wykrywanie zanieczyszczeń oraz obecność lub brak jakiejkolwiek grupy funkcyjnej w związku, identyfikacja związków, wyjaśnianie strukturalne związków organicznych itp.

  • Widoczny (VIS)

Spektrometr VIS działa w taki sam sposób jak spektrometr UV, z tym wyjątkiem, że wykorzystuje światło w widzialnym obszarze widma elektromagnetycznego, tj. długość fali od 400 nm do 700 nm, do identyfikacji związków, które nie oddziałują ze światłem UV.

Przyrząd ten może również określać stężenie substancji w próbce, mierząc jej transmitancję lub intensywność absorbancji.

Żarówki halogenowe, ksenonowe i diody LED są zwykle używane jako źródła światła w spektrometrze VIS.

Wykorzystuje ten sam rodzaj siatki dyfrakcyjnej i detektora co spektrometr UV. Spektrometr VIS jest również używany głównie w tych samych branżach i zastosowaniach, co spektrometr UV.

  • Podczerwieni (IR)

Spektrometr IR wykorzystuje przejścia wibracyjne cząsteczki organicznej za pomocą światła IR do identyfikacji materiałów w widmach IR. 

Światło podczerwone można podzielić na trzy części w zakresie od 700nm do 1mm – bliską, średnią i daleką podczerwień, co odpowiada widmu widzialnemu.

Fotony od średniej podczerwieni wzwyż są w stanie indukować wzbudzenia wibracyjne tylko w kowalencyjnie związanych atomach i nie są w stanie wzbudzać elektronów, ponieważ energie nie są wystarczająco duże.

Próbka pochłania promieniowanie podczerwone i odpowiada energetycznie tym drganiom. Umożliwia to rejestrację widm absorpcyjnych związków, a widma są unikalne dla każdego związku.

Spektrometr IR z transformacją Fouriera (FTIR), który zbiera dane w szerokim zakresie, wykorzystuje transformację Fouriera do konwersji nieprzetworzonych danych na widmo. 

W bliskiej, średniej i dalekiej podczerwieni stosuje się odpowiednio lampę wolframowo-halogenową, lampę kulistą i lampę rtęciową. Rodzaj zainstalowanej kraty jest zwykle kratą rządzoną. Spektrometry NIR zazwyczaj wykorzystują fotodiody InGaAs o rozmiarze piksela 25 μm na 500 μm, podczas gdy spektrometry MIR wykorzystują detektory piroelektryczne o rozmiarze piksela 48.5 μm na 48.5 μm, a spektrometry FIR wykorzystują bolometry a-Si lub VOx o rozmiarze piksela 75 μm na 75 μm.

Można to zwykle znaleźć w branżach takich jak farmaceutyka, bezpieczeństwo środowiska, żywność i materiały. Aplikacje wykorzystujące spektrometr IR obejmują charakterystykę białek, eksplorację kosmosu, identyfikację związków, analizę półprzewodników w nanoskali itp.

5.2 Interakcje

  • Absorpcja odrzutu

Jak sama nazwa wskazuje, spektroskopia absorpcyjna mierzy absorpcję promieniowania, w funkcji długości fali lub częstotliwości, próbki ze źródłem.

Próbka pochłania energię ze źródła, a intensywność absorpcji zmienia się wraz z częstotliwością, ta zmiana daje następnie widmo absorpcji. Ta metoda spektroskopii jest wykonywana w całym spektrum elektromagnetycznym.

Spektroskopia absorpcyjna służy do oznaczania związków obecnych w próbce i pomiaru ich stężenia. Wspomniane powyżej spektroskopie UV, VIS i IR są przykładami spektroskopii absorpcyjnej.

Najpopularniejszym źródłem światła stosowanym w spektrometrii absorpcyjnej jest lampa z katodą wnękową, a jako detektor stosuje się PMT. Jest to często stosowane w teledetekcji, astronomii oraz fizyce atomowej i molekularnej.

  • Odblask

Spektroskopia odbiciowa mierzy ilość światła, które zostało odbite lub rozproszone od próbki.

Mówi się, że fotony ze źródła, które są odbite od próbki lub załamane przez próbkę, są rozproszone.

Te rozproszone fotony są następnie wykrywane i rejestrowane. Daje to w wyniku wykres współczynnika odbicia w funkcji długości fali.

Systemy spektroskopii odbiciowej zwykle wykorzystują jako źródło światła lasery, diody superluminescencyjne, diody LED lub lampy halogenowe, a jako detektory CCD, fotodiody lub MCA. 

Spektrometr odbiciowy jest używany w przemyśle medycznym do dostarczania informacji o stężeniu tkanek i może być również stosowany w takich branżach jak nauka o środowisku i geologia.

  • przepuszczalność

Spektroskopia transmisyjna odnosi się do pomiaru ilości światła, które przechodzi przez próbkę w niezmienionej postaci.

Jest to bardzo powiązane ze spektroskopią absorpcyjną, stąd ich układ jest podobny.

Widmo transmisyjne będzie miało najwyższe wartości szczytowe na długościach fal, na których absorpcja jest najsłabsza, im więcej światła przechodzi przez próbkę.

W zależności od zakresu spektralnego stosowane są różne źródła światła. Często stosuje się diody LED, żarówki halogenowe wolframowe lub lampy deuterowe. Typowymi wybranymi detektorami są fotodiody i CCD. Jest to często stosowane w analizie farmaceutycznej.

  • Fluorescencja

Spektrofluorometr

Jak wspomniano w spektroskopii UV, elektrony w próbce ulegają wzbudzeniu, gdy pochłania ona światło i przechodzi ze stanu podstawowego do wyższego stanu elektronowego, na który składają się różne stany wibracyjne.

Wzbudzone elektrony mogą przejść do stanu podstawowego, emitując foton, a proces ten jest znany jako fluorescencja.

Ponieważ elektrony mogą spaść na dowolny z różnych poziomów wibracji w stanie podstawowym, emitowane fotony będą zawierać różne ilości energii, a tym samym różne natężenia i długości fal.

Spektroskopia fluorescencyjna jest zatem definiowana jako pomiar ilości fluorescencji z próbki. Zwykle do wzbudzania elektronów wykorzystuje światło w zakresie UV lub VIS.

Fluorescencję mierzy się za pomocą spektrometrów fluorescencyjnych i mierzy różne cechy fluorescencji, takie jak intensywność i rozkład długości fali emisji. Widmo emisyjne ujawnia następnie, jakie długości fal emitują próbki.

Przyrządy do pomiaru fluorescencji są znane jako fluorometry. Fluorometry zazwyczaj wykorzystują jako źródło światła lasery, diody LED, lampy ksenonowe lub lampy rtęciowe. Fotodiody lub PMT są zwykle wybierane jako detektory w spektroskopii fluorescencyjnej.

Ta metoda spektroskopii jest powszechnie stosowana w przemyśle medycznym, biochemicznym i monitoringu środowiska. Zastosowania obejmują diagnostykę nowotworów w tkankach ludzkich, wykrywanie zanieczyszczeń lub identyfikację i pomiar stężeń substancji oraz wykrywanie różnych bakterii, wirusów i pasożytów powodujących infekcje.

  • Rozpraszanie

Kiedy światło przechodzi przez materię, większość z nich podąża w swoim pierwotnym kierunku, jednak niewielka część jest rozpraszana w innych kierunkach.

Ta technika opiera się na teorii rozpraszania Ramana. Efekt rozpraszania to nieelastyczne rozpraszanie fotonów przez materię, co oznacza, że ​​następuje zmiana kierunku światła i fotony tracą energię po interakcji z próbką.

Zazwyczaj cząsteczki uzyskują energię wibracyjną z padających fotonów.

Większość światła, które zostaje rozproszone, ma niezmienioną energię i jest to rozpraszanie Rayleigha. Rozpraszanie Ramana składa się z niezwykle drobnej części rozproszonych fotonów (około 1 na 10 milionów).

Analizując zmiany drgań w próbce, można określić takie właściwości, jak skład chemiczny, krystaliczność, interakcje molekularne. Jak wspomniano powyżej, rozpraszanie Ramana jest bardzo słabe, dlatego do badania światła potrzebny jest bardzo czuły spektrometr.

Instrument ten jest powszechnie stosowany w takich branżach jak chemia, fizyka, farmaceutyka, sztuka i medycyna. Pomaga identyfikować cząsteczki i badać wiązania chemiczne, charakteryzować i badać struktury materiałów, wykrywać podrobione leki w opakowaniach, badać biominerały itp.

6. Spektrometr Ramana

Spektroskopia Ramana opiera się na oddziaływaniu światła (zwykle lasera) z wiązaniami chemicznymi materiału.

Światło jest rozpraszane bezpośrednio z próbki i przepuszczane przez filtr w celu usunięcia cząstek z rozpraszania Rayleigha.

Pozostałe światło z rozpraszania Ramana jest następnie kierowane na siatkę dyfrakcyjną przed skierowaniem się w stronę detektora.

W końcu tworzy widmo Ramana, w którym każdy pik i intensywność mogą dostarczyć pewnych informacji o próbce.

Spektrometr Ramana wykorzystuje jako źródło światła wyłącznie laser o fali ciągłej.

Zwykle stosuje się lasery w zakresie spektralnym od czerwieni do NIR, jednak w ostatnich latach rośnie wykorzystanie widzialnych laserów w kolorze niebieskim i zielonym.

Wykorzystuje również siatkę holograficzną jako monochromator i CCD jako detektor.

7. Spektrometr vs. Spektrofotometr

Ludzie często mylą spektrometr ze spektrofotometrem. A spektrofotometr to przyrząd, który mierzy przepuszczalność i absorpcję światła w funkcji długości fali materiału.

Zwykle zajmuje się światłem w zakresie od bliskiego ultrafioletu przez światło widzialne do bliskiej podczerwieni. Sam spektrofotometr zawiera spektrometr oraz źródło światła, aby lepiej oświetlić próbkę. 

Zasada działania jest podobna do spektrometru, w którym monochromator służy do wyboru długości fali światła docierającego do próbki. W zależności od nieprzezroczystości próbki światło jest odbijane lub przepuszczane. Detektor rejestruje następnie intensywność odbitego lub przepuszczanego światła.

Powtarza się to z monochromatorem przy różnych długościach fali, aby detektor mógł zmierzyć zmianę natężenia światła. Ostatecznym wynikiem byłoby widmo absorpcji w funkcji długości fali.

8. Gdzie kupić niezawodny spektrometr?

Skoro już wiesz, czym jest spektrometr i jego zastosowania, powinieneś wiedzieć, gdzie kupić niezawodny. Możesz kupić niezawodne spektrometry od Wavelength Opto-Electronic.

Jesteśmy dystrybutorem spektrometrów StellarNet, oferujących spektrometry optyczne do pomiarów w UV, VIS i NIR, w zakresie długości fal 190 – 2300nm. Spektrometry StellarNet zostały zaprojektowane jako przenośne, kompaktowe, bez ruchomych części.

Tę stronę najlepiej oglądać w przeglądarce Chrome/Firefox/Safari.
Szczęśliwego chińskiego nowego roku!
Wychodzimy od 29 stycznia do 6 lutego, ale nasza strona internetowa działa 24/7.
Napisz do nas zapytanie, a po powrocie odpowiemy 😎.